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        9. 溴化澜的水分含量检测方法及方案

          发布于 2021/10/20阅读(182)来源 zxj标签 溴化澜水分

          摘要

          溴化镧是一种浅灰白色的粉末,易吸湿的化学物质

          内容

          溴化澜的水分含量检测方法及方案,如下:

             仪器和试剂:
                1. 智能卡尔费休水分测定仪MA-30

                2.KFDO-11型自动卡尔费休干燥炉
                3.万分之一电子天平
                40.5ul微量进样器和100u微量进样器
                5.库仑法卡尔费休试剂
               
                步骤:
            一、  初始平衡 

          1. 先按“搅拌”按钮,电解池内搅拌子应旋转,若搅拌子不转,可适当调节仪器后面板上的蓝色调速旋钮。

          2. 再按“电解”按钮,若测量电压值>100mv,则显示“电解液正在初始平衡候......

           同时,显示屏中间会显示已经被干燥的水分量ug,快速的累加计数,若不计数,应将左侧电解电极插头插紧就好。 若测量电压 >6000 则提示“请安装好测量电极!”

          应将右侧测量电极插头插紧就好。

          3. 随着电解的进行,测量电压会慢慢降低,当达到100mv时,仪器报警并提示“电解液已平衡,请按开始键后注入样品”。

          4. 此时等待2-3分钟,等待仪器自动检测空白电流完成后即可。

          5. 测试样品或者仪器标定,应先按“测试”键,再注入样品到电解池瓶液面以下,仪器自动进行测试,测试结束后蜂鸣器响,显示屏指示“测试已结束”,测试数据锁定在显示屏上。

          6. 设置参数 

          6. 1. 按“菜单”键,“进入设置菜单;根据提示选择不同的设置项目,用“确认”键确认操作,进入对应设置项目的子菜单。按“返回”键退至前一菜单。连续按“返回”键可从当前菜单逐级退出直至主菜单。

          【注】设置参数时,按“确认”键确认返回,则保存数据返回;若直接按“返回”

           将不保存数据。

          . 样品测量 :进样量控制在测量结果含水量在30μg500μg之间为佳。

          1. 液体样品的测量

          取样器抽取待测样品称取重量,放入卡氏加热炉,待温度升到设置温度并稳定后,按“开始”键后,加热后的水蒸汽进样口注入电解池中。

          2.到终点时,仪器报警停止计数,输入样品重量,仪器会自动计算出所检测样品的含水量

          典型案例:福建长汀金龙稀土有限公司等等,检测结果如下:

          检测序号

          样品重量

          百分含量%

          含水量PPM 

          1 

          0.4177g

          0.83309%

          8330.9ppm

          2 

          0.3999g

          0.81783%

          8178.3ppm

           

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